頂空進(jìn)樣技術(shù)是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對包譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
分析方法應(yīng)用的范圍:
引用標(biāo)準(zhǔn)GA/T122—1995
本方法適用于道路交通執(zhí)法活動中對人員血液中酒精(以下均稱乙醇)的定性和定量分析。
方法原理
本方法利用乙醇的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),用氣相色譜法結(jié)合頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣技術(shù),采用頂空-氣相色譜法,得到了較滿意的分析結(jié)果。該方法具有簡便、快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好、能實現(xiàn)半自動化的特點。用氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測;經(jīng)與平行操作的乙醇標(biāo)準(zhǔn)品比較,以保留時間定性,用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對內(nèi)標(biāo)物的峰面積比進(jìn)行定量分析。
GC9217II儀器配置(天津/重慶/廣東氣相色譜儀分析儀器)
3.1.色譜儀器配置 3.2色譜柱及試劑 3.3 玻 璃 儀 器
GC9217II(氫火熖檢測器) 色譜柱PEG20M(30*0.32*1)1根 1ml帶刻度移液管4根
N2000色譜工作站 2ml帶刻度移液管2根
氫氣發(fā)生器1臺 乙醇(分析純) 100ml容量瓶10只
空氣發(fā)生器1臺 叔丁醇(分析純) 500ml容量瓶1只
氮氣發(fā)生器1臺 20ml頂空瓶20只
DK-3001頂空進(jìn)樣器1臺 2、5、10、15、25ml胖肚吸管各1根10刻度移液管1根